Gase nutzen
Reinste Gase für die gaschromatographische Spurenanalyse
gas aktuell Nr. 30, 1985
Foto: Gasgemische werden mit dem Gaschromatographen auf die richtige Zusammensetzung geprüft.
Gase nutzen
Reinste Gase für die gaschromatographische Spurenanalyse
gas aktuell Nr. 30, 1985
Foto: Gasgemische werden mit dem Gaschromatographen auf die richtige Zusammensetzung geprüft.
Nur durch Gase höchster Reinheit und sachgemäße Reinstgas-Versorgungsanlagen lassen sich höchste Empfindlichkeiten in der Gaschromatographie erreichen. Die Wahl der Trägergase hängt auch vom Funktionsprinzip des Detektors ab. Versuche mit unreinen Trägergasen haben gezeigt, wie die Chromatogramme verfälscht werden und wie sich Fehler vermeiden lassen.
Ein Gaschromatograph besteht aus den Komponenten:
- Trägergas mit Druckregel- und Transfer-Einheit,
- Probenaufgabesystem (Gasdosierventil, Einspritzblock),
- Trennsystem aus Trennsäule, Trennkapillare oder Säulenschaltung mit Temperaturregelung,
- Detektor,
- Signalverarbeitung (Verstärker, Integrator, Schreiber, Rechner).
Entscheidend für die Empfindlichkeit und für die erreichbaren Nachweisgrenzen ist die Wahl des Detektors mit der dazugehörigen Elektronik sowie die Reinheit des für den Detektor geeigneten Trägergases.
Die Aufgabe des Trägergases
Das Trägergas hat im Gaschromatographen verschiedene Funktionen zu erfüllen: Es transportiert die Probe in das Trennsystem. Hier bildet es die „mobile Phase“ (Gasphase), die auch an den Verteilungsvorgängen mit der „stationären Phase“ (Trennsäulen-Füllmaterial) teilnimmt. Die Wahl des Trennsystems bestimmt das Auftrennen der Probe – abhängig von Polarität, Molekulargewicht oder Siedepunkt der einzelnen Probekomponenten. Die Wahl des Trägergases hängt daher von den transportbestimmenden Gaseigenschaften, von Dichte und Viskosität, ab. Außerdem sind Löslichkeit und Adsorptionseigenschaften des Trägergases an der stationären Phase zu berücksichtigen.
Maximal zulässige Verunreinigungen der Trägergase für die Gaschromatographie in ppm; die Werte in den Klammern sind typische Meßwerte, die deutlich unter den zulässigen Grenzen liegen.
Danach transportiert das Trägergas die einzelnen Komponenten in den Detektor. Hier wird es in den physikalischen oder chemischen Prozeß (abhängig vom Detektorprinzip) zum Nachweis der Komponenten einbezogen. Es werden ein möglichst geringer Nulleffekt (hohe Empfindlichkeit), ein lineares Nachweissignal (gute Kalibrierfähigkeit) und ein großer dynamischer Bereich angestrebt. Die Wahl des Trägergases richtet sich somit nach der Analyseaufgabe und nach Typ und Betriebsweise des geeigneten Detektors.
Unreine Trägergase verfälschen die Messung
Bei ungenügender Reinheit des Trägergases treten Störungen im Chromatogramm auf, deren Ursachen oft nur schwer festzustellen sind. Die Verunreinigungen können in den verschiedenen Funktionsteilen des Gaschromatographen zu unterschiedlichen Veränderungen im Ausgangssignal, dem Chromatogramm, führen.
Eine andere Auswirkung auf das Chromatogramm haben Verunreinigungen des Trägergases, wenn das Trennsystem einem programmierten Temperaturverlauf unterworfen wird, um höher siedende Bestandteile der Probe zusammen mit den leichtflüchtigen Bestandteilen in einem Chromatogramm darzustellen.
Während der Abkühlphase des Trennsystems zwischen den Analysen können sich kleinste Verunreinigungen am Säulenanfang anreichern. Bei der nächsten Analyse überlagern sich diese angereicherten Komponenten mit dem Chromatogramm.
Elektronen-Einfang-Detektoren (ECD) können bestimmte „elektronenaffine“ Stoffe, zum Beispiel Halogen-Kohlenwasserstoffe, äußerst empfindlich nachweisen. Für den Betrieb eines ECD ist gepulste Spannung üblich, bei der der Ionenstrom im Detektor durch Änderung der Pulsfrequenz konstant gehalten wird. Die niedrigste erreichbare Frequenz (bei eingestelltem Ionenstrom) ist ein gutes Kriterium für die Empfindlichkeit des ECD. Sie ist direkt abhängig von der Reinheit des Trägergases.
Fachgerechte Reinstgas-Versorgungsanlagen
Für die Zuführung der hochreinen Trägergase zum Gaschromatographen ist eine sachgemäß installierte Reinstgas-Versorgungseinrichtung notwendig, um nachträgliche Verunreinigungen der Gase zu vermeiden.
Die Gaschromatographie erlaubt nur dann optimale Analysen, wenn das Zusammenspiel mehrerer Systemteile funktioniert: zum Gaschromatographen, mit den gleichen Anforderungen, das hochreine Trägergas und dazu die fachgerechte Gasversorgungsanlage.
